Solution State-Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer (SOL-NMR)

รายละเอียด

Nuclear Magnetic Resonance (Solution-state NMR; 500 MHz) Brand: JEOL, Model JNM-ECZ-500R/S1 1. เทคนิคที่วิเคราะห์ได้: 1.1 การวิเคราะห์ 1D-NMR ได้แก่ High frequency (HF) ได้แก่ 1H และ Low Frequency (LF) คือ 13C, 17O และ 31P 1.2 การวิเคราะห์ 2D-NMR ได้แก่ DEPT, COSY, HMBC, NOSY, NOESY, ROESY, HMQC และ HSQC 2. การส่งตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ด้วย NMR 2.1 กรณีเตรียมตัวอย่างใส่หลอด NMR มาเอง การเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ด้วย NMR นั้น จะต้องคำนึงถึงปัจจัยต่างๆ ได้แก่ ☑  หลอด NMR (NMR tube) : ควรจะต้องใช้หลอด NMR ที่อยู่ในสภาพดีและมีคุณภาพที่ดี  โดยหลอด NMR ที่ใช้ต้องมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 5 mm ที่มีความยาวไม่น้อยกว่า 15 cm โดยที่หลอด NMR จะต้องไม่มีรอยร้าวหรือรอยแตก ปากหลอดไม่แตกบิ่น และฝาหลอดจะต้องอยู่ในสภาพที่ดีไม่มีรอยเปื้อน สารตัวอย่าง (Sample) : สารตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ด้วยเครื่อง NMR จะต้องมีความสามารถในการละลายในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์ได้เป็นอย่างดี โดยจะต้องมีคุณสมบัติเป็นสารที่มีสมบัติแม่เหล็กแบบไดอะแมกเนติก ส่วนสารที่อยู่ในจำพวกพาราแมกเนติกนั้น ไม่สามารถวิเคราะห์ด้วยเครื่อง NMR ได้เนื่องจากจะมีการรบกวนจากสัญญานของสนามแม่เหล็กจากอิเล็กตรอนเดี่ยวในโมเลกุล  ปริมาณตัวอย่างที่จะใช้ในการวิเคราะห์จะต้องมีปริมาณที่มากพอ เพื่อที่จะได้ผลการวิเคราะห์ที่ชัดเจน และใช้เวลาในการวิเคราะห์น้อยที่สุด ทั้งนี้ปริมาณตัวอย่างที่ใช้ในการวิเคราะห์จะขึ้นกับเทคนิคที่จะวิเคราะห์ เช่น การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 1H-NMR ควรจะใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 5 -15 mg การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 13C-NMR หรือ 2D-NMR ควรใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 30 mg ☑  ตัวทำละลาย (Solvent) : ตัวทำละลายที่ใช้ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค NMR นั้นจะต้องเป็นตัวทำละลายที่ปราศจากน้ำและมีการแทนที่ H (proton) ด้วย D (Deuterium) (deuterated solvents) เพื่อป้องกันสัญญาณรบกวนจากตัวทำละลาย แต่จะไม่แทนที่ 100% เนื่องจากต้องมีสัญญาณ H เหลือไว้เพื่อให้เครื่อง NMR สามารถจับสัญญาณได้ว่าใช้ตัวทำละลายอะไรในการวิเคราะห์  เช่น Chloroform-d, DMSO-d6, Acetone-d6, Methanol-d4 เป็นต้น การเตรียมตัวอย่าง: ละลายสารตัวอย่างใน Vial โดยจะต้องให้สารตัวอย่างละลายในตัวทำละลายจนหมดก่อน จากนั้นใช้ Dropper ดูดตัวอย่างจาก Vial ใส่ในหลอด NMR ให้มีความสูงไม่น้อยกว่า 4 cm (ใช้ไม้บรรทัดวัดความสูงของตัวอย่างในหลอด NMR หากต่ำกว่านี้ จะไม่สามารถวิเคราะห์ได้) หากมีตะกอนที่ไม่ละลายให้ทำการกรองตัวอย่างก่อนด้วยการใส่สำลีปริมาณเล็กน้อยใน Dropper แล้วใช้ Dropper อีกอันดูดสารมาหยดผ่าน Dropper ที่มีสำลี ลงในหลอด NMR อีกชั้นหนึ่ง จากนั้นปิดด้วยจุกปิดหลอด และเขียนป้ายติดหลอดให้เรียบร้อย (โดยจะต้องระบุ ชื่อตัวอย่าง/เทคนิคที่วิเคราะห์/ตัวทำละลายที่ใช้) เมื่อเตรียมตัวอย่างเสร็จให้ใช้กระดาษชำระเนื้อละเอียดเช็ดภายนอกหลอด NMR ให้สะอาด จากนั้นพันปลายหลอดด้านที่มีจุกปิดด้วยแผ่นพาราฟิล์มให้เรียบร้อยเพื่อป้องกันการระเหยของ Solvent 2.2 กรณีให้ทางศูนย์เครื่องมือเตรียมตัวอย่างให้ ผู้ใช้บริการสามารถส่งตัวอย่างได้เลย โดยปริมาณตัวอย่างที่ใช้จะขึ้นกับเทคนิคที่วิเคราะห์ การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 1H-NMR ควรจะใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 5 -15 mg การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 13C-NMR หรือ 2D-NMR ควรใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 30 mg ทางศูนย์เครื่องมือฯ มี Solvent พร้อมให้บริการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ (ซึ่งจะมีค่าบริการเพิ่มเติม) ได้แก่ Chloroform-d, DMSO-d6, Acetone-d6 และ Methanol-d4 กรณีตัวทำละลาย Toluene-d8, Pyridine-d5 และ Benzene-d6 ลูกค้าต้องเตรียมตัวอย่างใส่ NMR tube มาเอง

ข้อมูลที่ต้องเตรียมเมื่อจอง (14)

คุณจะต้องกรอกข้อมูลเหล่านี้ในแบบฟอร์มการจอง

• วัตถุประสงค์ทดสอบ*
• สภาพตัวอย่าง*
• จำนวนตัวอย่าง*
• รายชื่อตัวอย่าง*
• การเก็บตัวอย่าง*
• เงื่อนไขทดสอบ*
• การส่งตัวอย่างให้นักวิทยาศาสตร์ทดสอบ*
• ต้องการให้ Processing data หรือไม่*
• การเตรียมตัวอย่าง*
• ชนิดของตัวทำละลายที่ใช้เตรียมตัวอย่าง*
• ระบุสาร reference
• เทคนิคที่ต้องการวิเคราะห์*
• Solution NMR ไม่มีการออกใบรายงานผล*
• รายละเอียด/เงื่อนไขเพิ่มเติม

* จำเป็นต้องระบุ